進(jìn)口原子吸收光譜儀的安裝和調(diào)整
1. 開箱與安裝
新購(gòu)儀器應(yīng)及時(shí)開箱,按清單逐一查對(duì)主機(jī)、附件、零配件和使用說(shuō)明書等是否齊全,同時(shí)要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)向生產(chǎn)戶家提出,要注意保護(hù)現(xiàn)場(chǎng), 以便分析損傷原因。
在開箱后和安裝前,必須仔細(xì)閱讀儀器使用說(shuō)明書 , 熟悉儀器原理、結(jié)構(gòu)和 使用方法,了解儀器對(duì)實(shí)驗(yàn),室環(huán)境條件和裝置條件的要求 1 完善條件和做好安裝 前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作 o
將主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、空壓機(jī)、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及其電源裝置小心從包裝箱中取出 , 按說(shuō)明書要求整體布局。主機(jī)和附件放在工作臺(tái)上以后 , 調(diào)整其底腳使之平穩(wěn)、受力均勻。
逐一檢查主機(jī)的外光路 , 主機(jī)和配件電器及機(jī)械部分的表觀狀況。然后按照說(shuō)明書中的要求連接好儀器的電路、氣路和水路。
2.空心陰極燈位置的調(diào)整
通過(guò)調(diào)整空心陰夜燈的位置 , 使其發(fā)光陰極位于單色器的主光軸上。操作方法是:調(diào)節(jié)燈座的前后高低左右位置 , 使接收器得到zui大光強(qiáng),即讀數(shù)zui大 ( 透射比擋或能量擋 ) 或數(shù)字顯示讀數(shù)zui小 ( 吸光度擋 ) 。調(diào)整時(shí)不必點(diǎn)火。
如今許多儀器(如HITACHI Z-5000、THEMO M6等)都帶有自動(dòng)微調(diào)功能,由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。
3.燃燒器位置的調(diào)整
調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方 ,以保證空心陰極燈的光束*通過(guò)火焰并會(huì)聚于火焰中心而獲得較高的靈敏 度。
燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進(jìn)行的。 常以銅燈 (324.1nm) 作光源 , 按前述調(diào)整好燈的位置 , 調(diào)節(jié)負(fù)高壓 , 使透射比為 1:100%, 然后用儀器附帶的透光檢驗(yàn)工具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當(dāng)對(duì)光棒直立在燃燒器縫口的正中心時(shí) , 透射比應(yīng)接近 0%, 否則仍需對(duì)燃燒器位置作前后調(diào)整, 然后拍對(duì)光棒垂直 置于縫口兩端 , 其透射比應(yīng)降至 30%, 否則應(yīng)改變?nèi)紵鬓D(zhuǎn)角直至達(dá)到要求為止。
當(dāng)靜態(tài)調(diào)整完畢之后 , 若有必要 , 可在點(diǎn)火的情況下 , 吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 調(diào)整 燃燒器的前后轉(zhuǎn)角及其高度,測(cè)量不同位置時(shí)的吸光度。對(duì)應(yīng)予zui大吸光度的位置為*位置 , 但燃燒器不應(yīng)擋光。
由于不同元素的*燃燒器高度是不同的,使用時(shí)應(yīng)根據(jù)不同的元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。
4. 霧化器的調(diào)整
霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件,分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于 霧化器的質(zhì)量。 質(zhì)量良好的噴霧器 , 應(yīng)是霧滴小、霧量大、霧滴勻、 噴霧穩(wěn) , 這取決于吸液毛細(xì)管噴口和節(jié)流嘴端面的相對(duì)位置和同心度。毛細(xì)管和節(jié)流嘴端面相對(duì)位置和同心度 , 應(yīng)在放大鏡下精心調(diào)節(jié)。每次調(diào)整效 果可通過(guò)觀察霧化狀況來(lái)判斷。正常情況下 , 霧滴離開噴嘴后應(yīng)沿毛細(xì)管線方向 , 向前成一錐形 , 上下左右對(duì)稱地散射開。也可通過(guò)吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光度 來(lái)判斷 , 直至出現(xiàn)zui大吸光度時(shí) , 即將位置固定下來(lái)。需要指出的是 , 任何時(shí)候禁止在氧化亞氮一乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器 , 否則會(huì)發(fā)生回火。
碰撞球的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴的相對(duì)位置 , 直接影響霧漓的細(xì)化效果。一般來(lái)說(shuō) , 碰撞球靠近噴嘴電細(xì)化效果好而噪聲 大。在實(shí)際工作中, 應(yīng)從成細(xì)化和穩(wěn)定兩個(gè)方面綜合考慮,通過(guò)吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液,觀測(cè)吸光度及穩(wěn)定性來(lái)調(diào)定碰撞球的*位置。
5. 石墨爐原子化器的調(diào)整
石墨管吸收池和光源間的對(duì)光二調(diào)整即 " 定位 ", 要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。正確的定位程序是 , 先將元素?zé)魧?duì)光調(diào)整好 , 再對(duì)光調(diào)整氘燈 , 使其光斑與元素?zé)艄獍咧睾?, 然后調(diào)節(jié)石墨爐位置 , 使光束減弱程度至zui小。兩個(gè)光斑的錯(cuò)位往往使背景校正不 足或過(guò)度。
值得指出的是,上述的調(diào)整往往在生產(chǎn)車間已經(jīng)完成,如果運(yùn)輸中沒(méi)有問(wèn)題,只需將各部件連接好就可達(dá)到*要求。